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點擊次數︰   更新時間︰21/06/07 10:50:06     來源︰www.hcbwzsytb.com 【】 分    享:
  醋酸鈉是一種程白色的結晶體有機物,可廣泛的用于作緩沖劑、媒染劑,用于鉛銅鎳鐵的測定中,但是在產品使用時,需要提前對其含量進行測定,從而保證產品的合理使用和性能發揮。
  一、原理
  醋酸鈉在水溶液中,是一種很弱的堿(pKb=9.24),不能在水中用強酸準確滴定,因此需用非水滴定法。選擇適當的溶劑如冰醋酸則可大大提高醋酸鈉的堿性,可以HClO4為標準溶液進行滴定,其滴定反應為︰
  H2Ac++ .ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4
  鄰苯二甲酸氫鉀常作為標定HClO4.HAc 標準溶液的基準物,其反應如下︰
  C6H4.COOH.COOK + H2Ac+ + .ClO4-= C6H4.COOH.COOH + HAc + KClO4
  由于測定和標定的產物為NaClO4和KClO4,它們在非水介質中的溶解度都較小,故滴定過程中隨著HClO4.HAc 標準溶液的不斷加入,慢慢有白色混濁物產生,但並不影響滴定結果。本實驗選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑,以結晶紫為指示劑,用標準高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
  二、步驟
  1、HClO4.HAc滴定劑的標定
  準確稱取KHC8H4O40.15-0.2g于干燥錐形瓶中,加入冰醋酸20-25mL使其溶解,加結晶紫指示劑1滴,用HClO4.HAc(0.1mol/L)緩緩滴定至溶液呈穩定藍色(略帶紫色),即為終點,平行測定三份。取相同量的冰醋酸進行空白試驗校正。根據KHC8H4O4的質量和所消耗的HClO4.HAc的體積,計算HClO4溶液的濃度。
  2.醋酸鈉含量的測定
  準確稱取0.1g無水醋酸鈉(0.25g試樣三水醋酸鈉),置于潔淨且干燥的250mL錐形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加結晶紫指示劑1滴,用0.1mol/L HClO4.HAc標準溶液滴至溶液由紫色轉變為藍色,即為終點。平行測定三份,並將結果用空白試驗校正。根據所消耗的HClO4.HAc體積(mL),計算試樣中醋酸鈉的質量分數。
  三、注意事項
  乙酸酐是由2個醋酸分子脫去1分子H2O而成,由于72% HClO4溶液中含有水,乙酸酐與水發生劇烈反應,反應式為︰
  (CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH
  同時放出大量的熱,過熱易引起HClO4爆炸,因此,配制時不可使高氯酸與乙酸酐直接混合,只能將HClO4緩緩滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。
  總之,根據上述對醋酸鈉的含量進行測定,可更好的保證產品的使用安全,使用效率及性能發揮,減少操作失誤等現象,造成使用影響及安全事故發生。
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